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科技不斷的發(fā)展各行各業(yè)多少對環(huán)境造成了污染，特別在土壤方面中的重金屬污染特別嚴(yán)重，重金屬污染由于其隱蔽性、長期性和不可逆性對環(huán)境、牲畜、人類都存在著危害。我國相當(dāng)部門也對此相當(dāng)?shù)闹匾暎瑖覙?biāo)準(zhǔn)對土壤的前處理采用的混和酸完全消解就屬于濕法消解。但該方法每種元素分別對應(yīng)一種前處理方法.消解過程極為復(fù)雜和繁瑣，試劑消耗量大、人力成本增加，消解所排放的酸性氣體增多.造成環(huán)境污染嚴(yán)重。

本文通過采用全自動石墨消解儀前處理方法對土壤中重金屬的分析起來重大創(chuàng)新，測定土壤中Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6種重金屬含量，同時與國標(biāo)推薦法進(jìn)行了比較，結(jié)果表明全自動石墨消解是一種自動化程度高，交叉污染少，回收率高，適合日常大量普通樣品的消解方法。

實驗部分

1、儀器與試劑

儀器：火焰原子分光光度計、石墨爐原子吸收分光光度計、全自動石墨消解儀、陶瓷加熱板。

全自動石墨消解儀

試劑：HCl、HNO3、HF、HClO4都為優(yōu)級純。

標(biāo)準(zhǔn)樣品：土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS-1和ESS-3。

2、采集土壤樣品

將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g，縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中石塊和動植物殘體等異物.用木棒或瑪瑙棒碾壓，通過2mm尼龍篩，混勻。用瑪躪研缽研磨通過2mm尼龍篩的土樣.通過0.149mm尼龍篩混勻后，存放在1000mL潔凈塑料瓶中備用。

3、全自動石墨消解土壤過程

由于測定Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6種重金屬采用統(tǒng)一的消解液，本次試驗使用HCl—HNO3一HF—HClO4混合酸消解體系，將土壤中的晶格全部打開，進(jìn)行全消解。因用酸量較少，只需準(zhǔn)確稱取0.2000g左右干燥土壤樣品至消解管中，設(shè)置系統(tǒng)自動加酸。就可進(jìn)行消解。全自動石墨消解系統(tǒng)的消解程序設(shè)置如下表格。儀器自動定容至50mL，每批樣品加做雙份全程序空白。

4、全自動石墨消解法與國標(biāo)推解法比對

4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品測定

試驗以土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS一1，ESS一3以及采集的土壤樣品l號和2號樣品作為實際樣品進(jìn)行測試。全自動石墨消解消解步驟同上面表格中的消解一樣。國標(biāo)推薦消解法稱取0.5000g左右干燥土壤樣品按相應(yīng)國標(biāo)“進(jìn)行消解，消解后，冷卻，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶。

分別準(zhǔn)確稱取ESS一1和ESS一3標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品各6份，標(biāo)準(zhǔn)樣品轉(zhuǎn)移至石墨消解儀樣品管中，放進(jìn)相應(yīng)的樣品位置，統(tǒng)一測定消解液中6種重金屬元素的含量，測定結(jié)果如上面的表格。結(jié)果得出2個土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品中的6種重金屬元素測定值均在不確定度范圍內(nèi)，且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于7％。

4.2 實際土壤樣品的測試

準(zhǔn)確稱取采集的樣品l號和2號樣品，分別使用全自動石墨消解法和國標(biāo)推薦法對樣品進(jìn)行消解處理，每個樣品每個方法分別消解6個，統(tǒng)一測定消解液中6種重金屬元素的含量測定結(jié)果如下表。由表中可知，全自動石墨消解法和國標(biāo)推薦方法的測定值基本趨于一致。

5、兩種消解方法操作和性能的比較

通過實驗國標(biāo)推薦法消解的優(yōu)點是儀器設(shè)備簡單，易操作，價格低廉，缺點是必須做好實驗室的質(zhì)量控制。樣品容易被污染，加熱速度較慢，樣品受熱不均勻，酸性氣體對操作人員身體健康造成危害。全自動石墨消解的優(yōu)勢在于加熱均勻，溫度控制精度高，可實現(xiàn)程序化升溫，安全性好，實現(xiàn)了智能化控制。

6、全自動石墨消解在實際應(yīng)用中帶來的革新

全自動石墨消解采用智能控制器實現(xiàn)了多步處理?？梢愿鶕?jù)需要設(shè)置無人值守程序，在任意需要的時間啟動加熱或停止加熱。樣品消解是一個花費時間的過程，無人值守功能是樣品處理自動化的一個方向。石墨消解儀具有良好的溫度均勻性，在消解管質(zhì)量保證的情況下能實現(xiàn)大批量樣品同時處理。且能保證在不同處理批次之間、不同操作人員之間具有良好的消解一致性。同時全自動石墨消解交叉污染少、回收率高。在日常大量普通樣品的處理中優(yōu)勢明顯。

7、實驗討論

全自動石墨消解是在國標(biāo)方法的基礎(chǔ)上實現(xiàn)了消解過程的自動化，克服了傳統(tǒng)方法前處理繁瑣，易受污染的弊端，且安全性高，回收率高，可實現(xiàn)程序控制，無人值守進(jìn)行批量樣品的消解處理，遠(yuǎn)程控制有效讓實驗人員避免了實驗過程中酸氣對人員身體健康造成危害，具備了多種優(yōu)點。采用全自動石墨消解對土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際樣品進(jìn)行消解，成功完成對Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6種重金屬元素測試溶液的統(tǒng)一制備，且測定均值在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度的范圍內(nèi)。因此全自動石墨消解在日常的樣品大批量消解中具有廣闊的應(yīng)用前景，大大解放人力、物力，提高效率、節(jié)省時間、費用。