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通過人體尿液可以檢測(cè)分析體內(nèi)重金屬元素的存留判斷人近日飲食情況及身體健康情況，過往尿液的消解都是采用傳統(tǒng)電熱板或者微波消解等，這些方法手續(xù)繁雜、試樣易受污染，且消解過程中的酸氣嚴(yán)重危害人體健康，電熱板消解法雖然簡(jiǎn)便但更容易造成待測(cè)物損耗較多，微波高溫消解還有可能存在爆罐的風(fēng)險(xiǎn)。格丹納DS-72全自動(dòng)石墨消解儀是濕法消解樣品的前處理方法中全自動(dòng)智能的一款設(shè)備，可自動(dòng)完成加酸、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容等過程，有效避免手動(dòng)操作出錯(cuò)，擺脫繁瑣的操作過程，避免危險(xiǎn)試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害，適合大量樣品的處理，可同時(shí)消解72個(gè)樣品，大大提高了實(shí)驗(yàn)室工作效率，尤其對(duì)人數(shù)眾多的健康檢查項(xiàng)目更具有優(yōu)勢(shì)。

本文章采用全自動(dòng)石墨消解系統(tǒng)對(duì)尿液樣品進(jìn)行消解并進(jìn)行加標(biāo)樣品測(cè)定其精密度，對(duì)該前處理過程進(jìn)行優(yōu)化分析，過程中測(cè)試消解時(shí)間對(duì)加標(biāo)回收率的影響，測(cè)定尿液中As和Sb元素進(jìn)行分析研究，為醫(yī)院行業(yè)提供寶貴經(jīng)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)操作部分

一、設(shè)備準(zhǔn)備

全自動(dòng)石墨消解儀（格丹納公司）、聚四氟乙烯消解管。

二、試劑

As標(biāo)液：100mg/L；Sb標(biāo)液：100mg/L。

硼氫化鉀（KBH4）溶液（10%）：稱取KBH410g溶于0.2%氫氧化鉀（KON）100ml中，臨用時(shí)現(xiàn)配。

硫脲溶液（15%）：稱取15g硫脲于200ml小燒杯中用蒸餾水定容至100ml，并加熱溶解。

2% HCl載液：在300ml純水中加入10ml濃HC，用純水定容至500ml。

三、尿液消解方法

稱取2.5ml尿樣于聚四氟乙烯消解管中，插入全自動(dòng)石墨消解儀消解孔中，使用電腦程序設(shè)定加入6.0ml濃硝酸（HNO3）和1.5ml高氯酸（HClO4，先將溫度升至100℃預(yù)熱20min，后將溫度升至140℃保持30min進(jìn)行消解，再將樣品加熱至160℃保持60min進(jìn)行趕酸。樣品分析：將已消解的樣品轉(zhuǎn)移至25ml比色皿中加入2.5ml濃HCl（10%濃HCl）和15%的硫脲后定容至刻度，搖勻，待測(cè)。

全自動(dòng)石墨消解儀

四、消解時(shí)間的選擇

消解時(shí)間包括消解時(shí)間和趕酸時(shí)間，消解和趕酸不完全均影響樣品中As和Sb含量的測(cè)定。鑒于沒有尿樣的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照樣，實(shí)驗(yàn)中在尿樣加標(biāo)5μg/L的As和Sb標(biāo)準(zhǔn)混合液，通過計(jì)算回收率來考察消解時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)過程的影響。根據(jù)電熱板消解經(jīng)驗(yàn)確定幾種消解方案，在加6.0ml濃HNO3和1.5ml HClO4的情況下，考察了消解時(shí)間（總t）對(duì)加標(biāo)回收率的影響，其中t=t1+t2，消解時(shí)間（總t）在70～130min時(shí)As的加標(biāo)回收率滿足條件，在消解時(shí)間（總t）90～130min時(shí)Sb的加標(biāo)回收率滿足實(shí)驗(yàn)條件，故選擇消解時(shí)間（總t）為90min，見下表。

五、精密度試驗(yàn)

本文對(duì)1.0、5.0和10.0μg/L的低、中、高3種濃度的As和Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液分別連續(xù)測(cè)定11次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差A(yù)s為2.72～3.51%，Sb為3.01～3.78%。

六、加標(biāo)回收率試驗(yàn)

在實(shí)際2份尿樣中加入一定濃度的As和Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定樣品的加標(biāo)回收率，結(jié)果為As的回收率在97.2～103%之間，Sb的回收率在88.5～101.8%之間，見下表。

七、結(jié)論

采用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)體尿液濕法前處理消解，測(cè)定尿中As和Sb元素含量，研究了消解條件及測(cè)試條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，些方法有較好的靈敏度和穩(wěn)定性，操作簡(jiǎn)單，避免危險(xiǎn)試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害，適合醫(yī)療行業(yè)對(duì)尿液檢測(cè)，判斷人體健康，并且適用于大批量生物樣品前處理的實(shí)驗(yàn)室。DS-72全自動(dòng)石墨消解儀是格丹納公司研發(fā)的一款新型全自動(dòng)化消解設(shè)備，可自動(dòng)加試劑、搖勻、升溫消解、定容等消解步驟，程序一鍵啟動(dòng)即可自動(dòng)完成樣品處理，操作方便、高效，是未來實(shí)驗(yàn)室一個(gè)發(fā)展的趨勢(shì)。