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食品金屬元素檢驗(yàn)時(shí)常用的樣品前處理方法，分析了在食品金屬元素檢驗(yàn)中濕消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法這四種樣品前處理方法的應(yīng)用和注意事項(xiàng)。為食品檢驗(yàn)工作者選取適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚矸椒ㄌ峁┮欢ǖ膮⒖肌?

原標(biāo)題：幾種常用樣品前處理方法在食品重金屬檢驗(yàn)中的應(yīng)用

作者：hiei

濕消化法

濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強(qiáng)酸，加熱破壞有機(jī)物，使待測(cè)的無機(jī)成分釋放出來，形成不揮發(fā)的無機(jī)化合物，以便進(jìn)行分析測(cè)定。

濕法消化是目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法，該方法實(shí)用性強(qiáng)，幾乎所有的食品都可以用該方法消化。

下面介紹下濕法消解的優(yōu)勢(shì)：首先、前處理所用的試劑即酸都可以找到高純度的，同時(shí)基體成分都比較簡單（偶爾也會(huì)產(chǎn)生部分硫酸鹽）；其次、在實(shí)驗(yàn)過程中，只要控制好消化溫度，大部分元素一般很少或幾乎沒有損失。例如，在測(cè)定醬油中的砷含量時(shí)采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加標(biāo)回收率為95%以上。即便像“汞”等極易揮發(fā)的元素，只要正確掌握消化溫度，也不會(huì)有損失。使用新型陶瓷電熱板或者格丹納石墨消解儀一次性可做幾十個(gè)甚至更多樣品，操作簡單，智能化程度越來越高，常規(guī)元素消解比微波消解更好。

濕消化法也有一定的缺陷

首先，由于該反應(yīng)是氧化反應(yīng)，樣品氧化時(shí)間較長，需要一個(gè)小時(shí)左右的時(shí)間（隨樣品的成分而定），且實(shí)驗(yàn)過程中采用舊式的電熱板一次不能消化超過10個(gè)樣品。

其次，樣品消化時(shí)常使用的試劑硝酸、高氯酸、過氧化氫，硫酸都是具有腐蝕性且比較危險(xiǎn)的。在用硝酸和高氯酸時(shí)產(chǎn)生的酸霧和煙，對(duì)通風(fēng)櫥的腐蝕性也很大。特別需要注意的是用高氯酸消解樣品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，燒杯中液體不能燒干，并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在，否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高，會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸！因此建議，在使用高氯酸時(shí)，先用硝酸氧化部分的有機(jī)物，或者是先加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜，同時(shí)實(shí)驗(yàn)要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、鉛的損失。

還有，由于氧化反應(yīng)過程中加入了濃酸，這些酸可能會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生損害進(jìn)而影響試驗(yàn)結(jié)果，因此消解結(jié)束后需要排酸，例如，用原子熒光測(cè)定總砷，測(cè)定時(shí)硝酸的存在會(huì)妨礙砷化氫的產(chǎn)生，對(duì)測(cè)定有干擾，消解完全后應(yīng)盡可能的加熱驅(qū)除硝酸。國標(biāo)實(shí)驗(yàn)中采用硝酸-硫酸消解樣品，由于硫酸的沸點(diǎn)比硝酸要高，所以消化液里基本上沒有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解樣品時(shí)因避免發(fā)生碳化，消解過程發(fā)生碳化時(shí)會(huì)使砷嚴(yán)重?fù)p失，所以在消解過程中注意若消化液色澤變深應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加硝酸，值得注意的是在標(biāo)準(zhǔn)曲線也要保證和樣品消解液中相同的酸濃度即要基體匹配。

某些特殊食品濕消解時(shí)注意事項(xiàng)

含油脂成分較高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于樣品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加熱時(shí)液面上有劇烈的反應(yīng)，容易造成爆沸或飛濺，因此建議樣品稱樣量不高于1g（植物油為0.1-0.2g），同時(shí)要在消解過程中隨時(shí)補(bǔ)加硝酸，一般來講硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置過夜讓其緩慢氧化，次日消化中途還需要補(bǔ)加混合酸10ml左右。

酒類樣品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加混合酸消化之前一定要加熱蒸發(fā)掉乙醇（注意不能干涸），待乙醇揮發(fā)完畢后，再加入酸消化。我曾經(jīng)在消化葡萄酒樣品時(shí)，未排乙醇直接加入了混合酸，結(jié)果過了幾分鐘后，反應(yīng)非常劇烈，產(chǎn)生大量氣泡同時(shí)樣品外溢，導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。

隨文附上濕消解法常用器皿----錐形瓶和聚四氟乙烯坩堝

干灰化法

干灰化法是指通過升高溫度使樣品中有機(jī)物質(zhì)全部揮發(fā)掉，達(dá)到除去有機(jī)物質(zhì)的目的。干法灰化具有操作簡單，并且可以一次處理大批量樣品的優(yōu)點(diǎn)。

干法灰化也有其局限性

首先，由于灰化溫度比較高，一般都在500攝氏度左右，可能會(huì)有部分元素因?yàn)檎舭l(fā)而損失掉（部分由于坩堝或器皿的吸附，還有些樣品可以與坩堝和器皿反應(yīng)生成難以用酸溶解的物質(zhì)如玻璃或耐熔物質(zhì)等），從而導(dǎo)致元素的部分損失。如測(cè)定醬油中鉛采用干法前處理，溫度500攝氏度以上，加標(biāo)回收率只有40%多，因此干灰化法的回收率不是很穩(wěn)定，再此建議每批樣品都做加標(biāo)回收試驗(yàn)。

其次，實(shí)驗(yàn)過程比較長，樣品碳化時(shí)間需要1個(gè)小時(shí)左右，灰化時(shí)間在4-6小時(shí)之間，中途如果灰化效果不好還需要加入助灰化劑。例如測(cè)定鉛元素時(shí)加入過硫酸銨可以防止發(fā)生滯留作用，同時(shí)增加氧化能力，加速樣品灰化徹底。

某些特殊食品干法灰化時(shí)注意事項(xiàng)：含油脂成分較高的食品，如植物油，炭化時(shí)非常容易爆沸，同時(shí)易燃，因此不建議采用干灰化法。

酒類樣品，建議先低溫?fù)]干部分液體再炭化，以防液體飛濺。

含糖、蛋白質(zhì)、淀粉較多的樣品炭化時(shí)會(huì)迅速發(fā)泡溢出，可加幾滴辛醇再進(jìn)行炭化，以防止炭粒被包裹，灰化不完全。

含磷較多的谷物及制品，在灰化過程中的磷酸鹽會(huì)包裹沉淀，可加幾滴硝酸或雙氧水，加速炭粒氧化，蒸干后再繼續(xù)灰化。

附圖：灰化法常用器皿----瓷坩堝

微波消解法

微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力，使樣品溫度升高，同時(shí)采用密封裝置，在加入一定量的酸溶液，達(dá)到使樣品中有機(jī)物質(zhì)分解的目的。

該方法優(yōu)點(diǎn)是

1.消化時(shí)間短，微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。采用微波消解系統(tǒng)制樣，消化時(shí)間只需數(shù)十分鐘，大大提高了反應(yīng)速率，縮短樣品制備的時(shí)間，與此同時(shí)微波消解還可以控制反應(yīng)條件，使制樣精度更高；

2.由于微波在使樣品發(fā)生內(nèi)加熱時(shí)，還引起酸與樣品之間較大的熱對(duì)流，使酸與樣品充分接觸，大限度發(fā)揮酸的作用；

3.消化中因消化罐完全密閉，不會(huì)產(chǎn)生尾氣泄漏，且不需有毒催化劑及升溫劑，減少了對(duì)環(huán)境的污染和改善試驗(yàn)人員的工作環(huán)境；

4.微波消化是在密閉容器內(nèi)進(jìn)行，易揮發(fā)元素?fù)p失少，回收率高，耗酸量減少（3-5ml），空白值大為降低，從而挺高了結(jié)果的準(zhǔn)確性。是目前為止應(yīng)用廣泛的一種樣品前處理方法。

微波消解也有缺陷

例如樣品取樣量很小，一般固體樣品小于1g，液體樣品小于2ml，同時(shí)樣品消解前必須進(jìn)行預(yù)處理（放置過夜或低溫處理等），處理完的消解液須趕除液體中的剩余酸和氮氧化物（濕法消化也需要）等，這和濕消化法的缺陷一樣。

值得注意的是由于使用的是微波加熱，實(shí)驗(yàn)過程中要防止微波的泄露，特別值得注意的是要掌握消解樣品的種類和稱樣量之間的關(guān)系，嚴(yán)格控制反映條件，防止消解罐因?yàn)閴毫^大而變形，造成安全隱患。

水產(chǎn)品、肉制品、糧食中汞元素的測(cè)定通常使用微波消解法，在使用前加酸放置過夜，有利于下一步的消化。酒類樣品需要先排干乙醇再進(jìn)行消化。

微波消解罐

酸提取法

酸提取是指選用某種酸將樣品中的待測(cè)元素提取出來。與上面三種方法不同的是，這種方法并沒有破樣品里的有機(jī)物質(zhì)，而是直接用酸提取，因此該方法具有速度快、操作簡便的優(yōu)點(diǎn)；同時(shí)由于該方法不需要加熱，因此也就避免了待測(cè)元素的損失。

筆者曾在測(cè)定葡萄酒中鐵元素時(shí)采用酸提取法和濕消化法兩種前處理方法處理樣品后用原子吸收測(cè)定，兩者并無顯著的區(qū)別。

但是需要注意的是樣品的提取時(shí)間和溫度對(duì)某些元素的試驗(yàn)結(jié)果會(huì)有影響，例如在進(jìn)行樣品中無機(jī)砷的測(cè)定時(shí)，需要60攝氏度水浴18個(gè)小時(shí)。還有，成分復(fù)雜的食品容易產(chǎn)生干擾因此也不適用。并不是所有的元素都可以采用這種方法，建議在采用這種方法之前，對(duì)各種類型的食品都做一下回收試驗(yàn)。

總的來說，濕消化法為經(jīng)典的消化方法，灰化法耗時(shí)長，且易引起待測(cè)元素的污染和損失，微波消解法具有待測(cè)元素不易損失的優(yōu)點(diǎn)，但是處理成本較高，同時(shí)應(yīng)注意操作安全。酸提取法直接進(jìn)樣技術(shù)具有操作簡便、速度快、不污染環(huán)境、避免被測(cè)元素的揮發(fā)損失等優(yōu)點(diǎn)，但只能應(yīng)用于部分分析技術(shù)，食品檢驗(yàn)工作者可以根據(jù)樣品種類和實(shí)驗(yàn)室條件綜合考慮采用何種前處理方法。

以上是我的一些小經(jīng)驗(yàn)，有不足之處還請(qǐng)各位版友多多指正！

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