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索氏抽提法測(cè)定粗脂肪原理及操作步驟

2021.09.14

索氏提取法，又名連續(xù)提取法、索氏抽提法，是從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法。索氏提取法，用于粗脂肪含量的測(cè)定。脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實(shí)中，測(cè)定脂肪的含量，可以作為鑒別其品質(zhì)優(yōu)劣的一個(gè)指標(biāo)。國(guó)內(nèi)外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhletextractormethod）是公認(rèn)的經(jīng)典方法，也是我國(guó)糧油分析首選的標(biāo)準(zhǔn)方法。此法花費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)，在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取。

液-固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的。一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的，但是這種方法時(shí)間長(zhǎng)，消耗溶劑，萃取效率也不高。另一種是采用索氏提取器的方法，它是利用溶劑的回流和虹吸原理，對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取。

當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí)，提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi)，即發(fā)生虹吸。隨溫度升高，再次回流開(kāi)始，每次虹吸前，固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取，溶劑反復(fù)利用，縮短了提取時(shí)間，所以萃取效率較高脂肪提取器即索氏抽提器(如圖所示)就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?，既?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi)，置于提取器中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過(guò)提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管4的最高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋(píng)取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。

操作步驟：

1.把濾紙做成與提取器大小相應(yīng)的濾紙筒，然后把需要提取的樣品放入濾紙筒內(nèi)，裝入提取器。注意濾紙筒既要緊貼器壁，又要方便取放。濾紙筒上可以套一圈棉線，方便提取完成后取出濾紙筒。被提取物高度不能超過(guò)虹吸管，否則被提取物不能被溶劑充分浸泡，影響提取效果。被提取物亦不能漏出濾紙筒，以免堵塞虹吸管。如果試樣較輕，可以用脫脂棉壓住試樣。

2.在提取用的燒瓶中加入提取溶劑和沸石，沒(méi)有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸。

3.連接好燒瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加熱。沸騰后，溶劑的蒸氣從燒瓶進(jìn)到冷凝管中，冷凝后的溶劑回流到濾紙筒中，浸取樣品。溶劑在提取器內(nèi)到達(dá)一定的高度時(shí)，就攜帶所提取的物質(zhì)一同從側(cè)面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內(nèi)循環(huán)流動(dòng)，把所要提取的物質(zhì)集中到下面的燒瓶?jī)?nèi)。

具體的回流時(shí)間是不一樣的，有的是按藥典或文獻(xiàn)要求提取一定時(shí)間，有的是提取至提取液無(wú)色，又比如用乙醚提取樣品中的脂肪時(shí)是以抽提管中流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)?？傊褪且崛⊥耆?/span>

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