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40孔位微波消解儀對(duì)污水中銻元素的樣品前處理方案

2021.11.15

銻具有光澤的銀白色固體，性脆，易熔，具獨(dú)特的熱縮冷脹性，無(wú)延展性。銻是有毒金屬元素之一，生物體長(zhǎng)期接觸銻，可能會(huì)導(dǎo)致皮膚炎；長(zhǎng)期食用被銻污染的食物，會(huì)使銻在人體富集，導(dǎo)致銻慢性中毒，損害肝腎，危害人體健康。因此，準(zhǔn)確測(cè)量水體中銻含量是十分必要的。

原子熒光光譜法是目前測(cè)定水中銻的方法中具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、干擾少、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)便快捷等優(yōu)勢(shì)，是監(jiān)測(cè)銻含量的主流。但對(duì)于水樣的前處理方法，目前大多是電熱板加熱消解，此法費(fèi)時(shí)費(fèi)力，酸使用量大，消解過(guò)程中也存在消解不完全、二次污染大等問(wèn)題。本文在相關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法《水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定-原子熒光法》（HJ 694—2014）的前處理方法進(jìn)行了改進(jìn)，采用微波消解方法替代傳統(tǒng)的電熱板加熱消解方式，將微波消解技術(shù)和原子熒光光譜法聯(lián)用，建立了一種測(cè)定生活污水中銻的新方法。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器
原子熒光光度計(jì)；
銻高性能空心陰極燈；
微波消解儀A8（40孔位，格丹納）。

1.2試劑
硝酸（優(yōu)級(jí)純）；
鹽酸（原子熒光級(jí)）；
5%鹽酸溶液；
10%硫脲-抗壞血酸溶液（稱(chēng)取 10.0 g 硫脲（分析純）和 10.0 g 抗壞血酸（分析純）于100 mL純水中，微熱溶解）；
2%硼氫化鉀溶液（稱(chēng)取 10.0 g硼氫化鉀（分析純）加入溶有2.5 g氫氧化鉀的300 mL純水中，溶解后補(bǔ)加純水至 500 mL）；銻標(biāo)準(zhǔn)溶液100 mg/L。

1.3樣品處理
量取25.0 mL混合均勻的樣品于聚四氟乙烯密閉消解罐中，加入5.00 mL硝酸溶液，放置數(shù)分鐘后擰緊罐蓋，放入微波消解儀內(nèi)消解，消解完成后自然冷卻降壓，擰開(kāi)罐蓋放置數(shù)分鐘待罐內(nèi)酸煙冒盡，轉(zhuǎn)移至50.00 mL容量瓶中，加入5.00 mL 10%硫脲-抗壞血酸溶液，純水定容，混合均勻后室溫放置30 min后進(jìn)樣。同時(shí)做全程序空白。

2.結(jié)果與討論

2.1方法精密度
用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際檢測(cè)的水樣做精密度試驗(yàn)，按照全部步驟進(jìn)行消解，在最優(yōu)測(cè)定條件下測(cè)定經(jīng)消解的質(zhì)控樣和實(shí)際水樣各6個(gè)平行樣，其結(jié)果如表1所示。由表1可知，對(duì)不同濃度的樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.09%~6.67%時(shí)，該方法有較好的重現(xiàn)性。

2.2方法準(zhǔn)確度
由表1中對(duì)含銻濃度為（29.8±1.5）μg/L環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果可知，6次平行測(cè)定均在保證值范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果平均值為30.5 μg/L，相對(duì)誤差為2.30%，表明該方法有較好的準(zhǔn)確度。

2.3加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
以實(shí)驗(yàn)室平時(shí)檢測(cè)的實(shí)際生活污水為本底水樣，進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，銻加標(biāo)量分別為0.50、1.00、2.00 μg/L，每種水樣做6個(gè)平行樣品進(jìn)行測(cè)定，取其平均值為最終結(jié)果，其回收率如表2所示，其加標(biāo)回收率在93.6%~98.8%，表明該方法所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，可信性高。

3.結(jié)論

本試驗(yàn)結(jié)果表明，新方法的精密度和準(zhǔn)確度均能夠達(dá)到原標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。在本次樣品前處理中，使用的格丹納微波消解儀A8具有省時(shí)、省酸、安全、污染小以及損失少、空白值低、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)監(jiān)控等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境樣品、人體及動(dòng)物樣品、農(nóng)產(chǎn)品、中草藥樣品、紡織品、合金、化妝品以及礦物質(zhì)樣品中的重金屬元素分析。能夠與之配合使用的分析儀器也很廣泛，它可適用于原子吸收光譜（AAS）、原子發(fā)射光譜（ICP-AES）、原子熒光（AFS）、等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）等儀器分析方法的樣品前處理。

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