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72孔位全自動(dòng)石墨消解儀在分析廢氣重金屬過(guò)程起到的作用

2021.11.23

礦石開(kāi)采、冶煉過(guò)程中大量重金屬通過(guò)煙塵、粉塵污染周邊環(huán)境。燃煤發(fā)電產(chǎn)生的含汞廢氣、熔煉澆鑄和電鍍行業(yè)產(chǎn)生的廢氣也是重金屬污染的重要來(lái)源之一。有色冶煉行業(yè)中重金屬通過(guò)廢氣的排放量已經(jīng)超過(guò)廢水的重金屬排放量，廢氣中排放的重金屬越來(lái)越引起人們的高度重視。廢氣中重金屬監(jiān)測(cè)方法有很多，有原子吸收法、原子熒光法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等。本研究結(jié)合格丹納全自動(dòng)石墨消解儀作為前處理手段，消解后溶液在原子吸收光譜儀上測(cè)定廢氣樣品中銅、鋅、鎳、錳、鉛、鎘6種元素的含量。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器
72位全自動(dòng)石墨消解儀（廣州格丹納）

1.2試劑
100 mg/L的銅、鋅、鎳、錳、鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；
優(yōu)級(jí)純硝酸；
優(yōu)級(jí)純氫氟酸；
優(yōu)級(jí)純高氯酸；
實(shí)驗(yàn)用水為電阻率18.2MΩ.cm超純水。

1.3樣品預(yù)處理步驟
將濾筒樣品用陶瓷剪刀剪碎，置于100mL聚四氟乙烯消解罐中，將消解罐放入石墨消解儀。按照優(yōu)化好的消解程序進(jìn)行消解。消解完畢，加入1 : 3(體積比)硝酸2mL，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用去離子水洗滌消解罐多次，洗滌液合并至容量瓶，定容備用。消解樣品的同時(shí)測(cè)定全程空白。

石墨消解儀的優(yōu)化消解程序見(jiàn)表1.

1.4連續(xù)光源原子吸收光譜測(cè)定。

2.結(jié)果與結(jié)論

2.1準(zhǔn)確度與精密度

采用空白濾簡(jiǎn)加標(biāo)，通過(guò)消解前處理，測(cè)定消解液中各元素含量，計(jì)算回收率。取6個(gè)經(jīng)過(guò)洗脫重金屬的空白濾簡(jiǎn)，每個(gè)均加入100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2mL，消解后定容至50mL，測(cè)定各元索濃度。結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可見(jiàn)，各元素的回收率均非常理想，說(shuō)明前處理過(guò)程未發(fā)生明顯的損失或污染。

2.2實(shí)際樣品測(cè)試
對(duì)某垃圾焚燒爐廢氣排放口采樣3次，每次10分鐘左右，每次采樣體積約400L，所得廢氣中重金屬濃度見(jiàn)表3。

3.結(jié)語(yǔ)

采用濾簡(jiǎn)采集廢氣樣品，以硝酸-氫氟酸-高氯酸組合為消解試劑，石墨消解前處理樣品后利用原子吸收光譜法測(cè)定廢氣樣品中重金屬元素，抗干擾能力強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確。本次實(shí)驗(yàn)采用的格丹納72位全自動(dòng)石墨消解儀具有樣品處理批量大、升溫快速、溫度均勻，程序控制、消解完全、高效方便等優(yōu)點(diǎn)，是原子吸收、原子熒光、ICP-AES等分析儀器的理想配套產(chǎn)品。

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