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本章介紹用自動(dòng)凱氏定氮儀來(lái)檢測(cè)魷魚(yú)干的鹽基氮的案例，魷魚(yú)干選用新鮮魷魚(yú)經(jīng)剖腹、去內(nèi)臟和眼球、干燥、整形加工晾曬而成，其產(chǎn)品新鮮或腐敗一般通過(guò)測(cè)定產(chǎn)品中揮發(fā)性鹽基氮(TVBN)的高低來(lái)判斷，而我國(guó)現(xiàn)行的魷魚(yú)干標(biāo)準(zhǔn)中尚未規(guī)定TVBN的標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法。國(guó)標(biāo)分析法對(duì)TVBN的測(cè)定是采用半微量定氮法或微量擴(kuò)散法，方法繁瑣費(fèi)時(shí)。我們?cè)谧詣?dòng)凱氏定氮儀測(cè)定蛋白質(zhì)的基礎(chǔ)上，摸索出一套自動(dòng)蒸餾、吸收、滴定及計(jì)算的新方法。方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、可靠，適用于大批量樣品的檢測(cè)，介紹如下:

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

①格丹納凱氏定氮儀，帶750ml蒸餾管；

②氧化鎂及氧化鎂懸浮液(10g/L)；

③含溴甲酚綠和甲基紅指示劑的1%硼酸吸收液:稱取100g硼酸溶于10L純水中，添加1g/L的溴甲酚綠乙醇溶液100ml和1g/L甲基紅乙醇溶液70ml；

④鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.11mol/L。

1.2測(cè)定方法

1.2.1樣品處理

準(zhǔn)確稱取剪碎的魷魚(yú)干20g于錐形瓶中，加入100ml純水，振蕩器振搖30min后過(guò)濾備測(cè)。

1.2.2儀器操作條件

吸收液加入量30ml；加水量50ml；加堿量0；模式SafE；時(shí)間2s；蒸餾體積；結(jié)果報(bào)告單位mgN/100g。

1.2.3測(cè)定

準(zhǔn)確吸取10ml樣品濾液(視TVBN含量而定)于750ml蒸餾管中，加入10ml氧化鎂懸浮液，迅速放進(jìn)自動(dòng)定氮儀蒸餾器上，關(guān)上安全門(mén)，儀器自動(dòng)蒸餾、吸收、滴定、計(jì)算。同時(shí)添加同樣氧化鎂做空白實(shí)驗(yàn)。

2、結(jié)果與討論

2.1儀器操作參數(shù)條件的選擇

本方法的測(cè)定原理與半微量定氮法相同，是利用堿性條件蒸出樣液中氨及胺類等揮發(fā)性堿性含氮物，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定。考慮到樣品TVBN含量不同而選擇體積模式進(jìn)行蒸餾滴定。在樣液及氧化鎂加入量不變的前提下，不同的加水量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響見(jiàn)表1。結(jié)果表明，加水量的多少對(duì)檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有明顯影響。因?qū)嶒?yàn)采用750ml大蒸餾管，測(cè)定時(shí)選擇加水量為50ml?？紤]到該儀器有自動(dòng)計(jì)算功 能，結(jié)果報(bào)告單位直接選擇mgN/100g。

2.2實(shí)驗(yàn)操作的影響

實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，樣液加入氧化鎂后應(yīng)立即測(cè)定，否則會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低，且有隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)結(jié)果更低的趨勢(shì)。這可能是添加氧化鎂使樣液中的銨類物質(zhì)轉(zhuǎn)化為氨而揮出。

2.3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)TVBN所測(cè)定的是動(dòng)物食品中的蛋白質(zhì)在腐敗過(guò)程中經(jīng)分解所產(chǎn)生的氨及胺類等堿性含氮物，所以本實(shí)驗(yàn)將硫酸銨作為檢驗(yàn)蒸餾器回收率的標(biāo)準(zhǔn)試劑進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，其回收率在9816%～10112%，符合檢測(cè)要求(表2)。

2.4精密度實(shí)驗(yàn)

取不同的魷魚(yú)干樣品，分別平行測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1169%和1127%(表3)，儀器測(cè)定方法的精密度滿足分析要求。

2.5不同方法的對(duì)比

對(duì)同一樣品，分別采用本方法與GB/T500914421996規(guī)定的半微量定氮法測(cè)定TVBN含量。結(jié)果表明，兩種方法對(duì)同一樣品的測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異(表4)。

2.6不同樣品預(yù)處理方法的比較

根據(jù)福斯特卡托公司提供的應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)，將樣品粉碎后直接取1～5g放入蒸餾管，加入0.15g氧化鎂固體，按前述儀器操作條件直接測(cè)定TVBN含量，結(jié)果見(jiàn)表5。與表3結(jié)果相比，直接測(cè)定的結(jié)果略低于提取物的測(cè)定值。分析發(fā)現(xiàn)我們未采用應(yīng)用報(bào)告中1095刀式磨粉碎 樣品，使樣品的粉碎程度和均勻性不夠。因此，直接法測(cè)定的前提是樣品充分粉碎均勻。

3、小結(jié)

采用自動(dòng)定氮儀測(cè)定魷魚(yú)干中的揮發(fā)性鹽基氮，精密度高、準(zhǔn)確性好、回收率高。只要樣品充分粉碎均勻可直接測(cè)定，具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、自動(dòng)化程度高的特點(diǎn)，測(cè)定1份樣品平均需5min，適于大批量樣品的測(cè)定，并可推廣到魚(yú)肉類揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

[1] GB85852881魷魚(yú)干[S]1

[2] 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法·理化部分

[3] Foss Tecator1Thedeterminationof total volatilebasicnitrogen(TVBN) infreshandfrozenfish[R]1ApplicationSubNoteASN31401

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