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土壤的改造、恢復(fù)、耕種等問題越來越受到國(guó)家的重視，并頒布了相關(guān)的土壤測(cè)定重金屬的標(biāo)準(zhǔn)。重金屬元素測(cè)定關(guān)鍵在于前處理，做好樣品前處理消解是實(shí)驗(yàn)成功的一大半，文章消解實(shí)驗(yàn)根據(jù)HJ491-2009土壤總鉻的測(cè)定方法進(jìn)行分享，使用新型玻璃陶瓷實(shí)驗(yàn)電熱板直接設(shè)定溫度與加熱時(shí)間，操作方便，批量樣品量大，實(shí)驗(yàn)工作效率大幅度提高。

一、儀器和設(shè)備

玻璃陶瓷電熱板（GDANA，TH-400）

二、采集與保存

將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至約100g?？s分后的土樣經(jīng)風(fēng)干（自然風(fēng)干或冷凍干燥）后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒（或瑪瑙棒）研壓，通過2mm尼龍篩（除去2mm以上的砂礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目（孔徑0.149mm）尼龍篩，混勻后備用。

三、使用試劑

鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸

電熱板全消解方法

準(zhǔn)確稱取0.2～0.5g（精確至0.0002g）試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入l0ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的格丹納陶瓷電熱板上，設(shè)定好加熱溫度及消解時(shí)間，啟動(dòng)開始加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，電熱板溫度控制在150℃，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。

當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可再補(bǔ)加3ml硝酸、3ml氫氟酸、1ml高氯酸，重復(fù)以上消解過程。取下坩堝稍冷，加入3ml鹽酸溶液，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，全量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨水溶液，冷卻后用水定容至標(biāo)線，搖勻。

注意事項(xiàng)：消解前在格丹納陶瓷電熱板上放置一張配送的特氟龍保護(hù)膜，遇到HF酸有效保護(hù)工作臺(tái)面，可延長(zhǎng)使用壽命。

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

采用格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板消解樣品，加熱均勻，樣品同一批樣品重復(fù)性好；玻璃陶瓷臺(tái)面耐酸堿，易清潔；分體設(shè)計(jì)讓人員遠(yuǎn)離了酸霧跟熱源的傷害，健康實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足要求，該方法適用去同類樣品的處理，有效檢測(cè)土壤中重金屬元素。

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