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高通量密閉微波消解儀測定土壤樣品中的硼

2022.04.26

植物所需的硼主要來源于土壤，硼能促進(jìn)碳水化合物的運(yùn)轉(zhuǎn),使作物生長正常，提高結(jié)實(shí)率和坐果率，但硼過剩會引起植物硼中毒。因此，測定土壤中硼對于防止土壤污染引起植物中毒和水質(zhì)污染，保障人體健康有著重要的意義。本文中實(shí)驗(yàn)樣品前處理消解方法使用格丹納A8微波消解儀可使硼元素不容易揮發(fā)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀有較高的靈敏度和較寬的線性范圍，分析結(jié)果準(zhǔn)確，可快速準(zhǔn)確測定土壤中硼的含量。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑
硝酸、HF、鹽酸、磷酸和硼標(biāo)準(zhǔn)儲備液。該儲備液為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心產(chǎn)品，為0.1g /L硼水溶液。

1.2儀器

A8微波消解儀（廣州格丹納公司）

HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板（廣州格丹納公司）

電感耦合等離子體光譜儀

1.3消解步驟

稱取烘干的土壤樣品0.2000g于微波消解罐中，加入少量水潤濕樣品，再加入3mL硝酸、3mL HF、1mL磷酸，擰緊消解罐后放入格丹納A8微波消解儀中進(jìn)行消解。冷卻后，打開消解罐,將溶液移入100 mL聚四氟乙烯燒杯中，將燒杯置于170℃ 格丹納HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板上蒸至溶液剩1mL左右時，加入2mL硝酸，再次蒸至剩余1 mL左右，再加入5mL(1+1)鹽酸，冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，超純水定容后，上機(jī)待測。

2.結(jié)果與討論

經(jīng)過微波消解體系試驗(yàn)后，選擇采用3mL HF，3 mL 硝酸，1mL 磷酸的體系進(jìn)行土壤消解。此體系不僅可以將土壤樣品完全消解，加入磷酸的量亦足夠防止硼的損失,分析結(jié)果顯示該方法的精密度和準(zhǔn)確度較好。

準(zhǔn)確度和精密度

采用本方法處理國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07401、GBW07402、GBW07403、GBW07404、GBW07405、GBW07406、GBW07407、GBW07408，每個樣品測定10次。由表可知，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符，方法的相對偏差為2.15% ~ 5.94%，加標(biāo)回收率為95.5%~106%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求。

3.結(jié)論

本文采用格丹納A8微波消解儀進(jìn)行土壤樣品前處理，可克服敞口酸溶方法的用酸量大、高壓密閉酸溶的處理時間過長等問題，所需樣品量少，一次性消解樣品數(shù)量多，消解時間短，而且整個過程在密閉體系下進(jìn)行，可有效防止樣品的污染及揮發(fā)性組分的損失。微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)具有較高的靈敏度與較寬的線性范圍，能夠滿足各種硼含量的樣品分析要求。

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