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微波消解土壤元素測(cè)定知識(shí)大課堂

2022.08.15

微波是一種頻率為300MHZ~300GHZ,波長(zhǎng)在1mm~1m之間的電磁波,微波的基本性質(zhì)通常呈現(xiàn)為反射、穿透、吸收三個(gè)特性。這種電磁波具有可見(jiàn)光的性質(zhì),沿直線傳播。目前在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)、生物學(xué)以及日常生活等方面都有廣泛的應(yīng)用。是的,今天要向大家介紹一種農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中水質(zhì)、土壤的高效前處理方法---微波消解法。

既然說(shuō)到微波消解法,就離不開(kāi) “微波消解裝置”。在GB/T 26814-2011《微波消解裝置》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)它有明確的分類(lèi)和要求。


GB/T 26814-2011《微波消解裝置》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)


目前微波消解在水質(zhì)、土壤中的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有:HJ 678-2013 《水質(zhì) 金屬總量的消解 微波消解法》、HJ 680-2013 《土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定 微波消解原子熒光法》、HJ 803-2016 《土壤和沉積物 12種金屬元素的測(cè)定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》、HJ 832-2017 《土壤和沉積物中金屬元素總量的微波消解法》。

下面就一起來(lái)學(xué)習(xí)一下微波消解裝置也就是微波消解儀是如何高效的處理樣品的呢?

微波消解儀是一臺(tái)具有溫度、壓力、時(shí)間、功率四個(gè)參數(shù)的顯示和控制的微波加熱設(shè)備,用來(lái)對(duì)密閉罐內(nèi)的樣品和溶劑加熱,在短時(shí)間內(nèi)升溫、升壓到所需值,并保持一段時(shí)間,直到樣品完全反應(yīng),方能用于后續(xù)的分析,以得到最佳的分析結(jié)果。像是很多環(huán)境樣品在常壓下用酸不易完全消解,而使用密閉微波消解所達(dá)到的高溫高壓條件可以很好地解決這一問(wèn)題,同時(shí)在消解過(guò)程中樣品所包含的一些易揮發(fā)元素也被很好地密閉在消解罐中不易造成損失。因此,微波消解技術(shù)在眾多環(huán)境樣品如污水、污泥、土壤等的分析中得到廣泛應(yīng)用。


格丹納A8微波消解儀

(格丹納A8微波消解儀)


下面我們拿一個(gè)土壤中鉛與鎘的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作來(lái)展示:

 GB/T 17140-1997《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法》中消解步驟:

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g-0.5g(精確至0.0002g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤(rùn)濕后加入10mL鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3mL左右時(shí),取下稍冷,然后加人5 mL硝酸,5 mL氫氟酸,3 mL高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,然后開(kāi)蓋,繼續(xù)加熱除硅,為了達(dá)到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí),加蓋,使黑色有機(jī)物充分分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開(kāi)蓋,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況,可再加人3mL硝酸,3mL氫氟酸,1mL高氯酸,重復(fù)上述消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí),取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋及內(nèi)壁,并加人1mL鹽酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后全量轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中,加水至約50mL處。

消解過(guò)程一般在1小時(shí)以?xún)?nèi)。最主要的是可以解放雙手啊,不用人一直站在通風(fēng)櫥邊上盯著那電熱板,減少了操作上的危險(xiǎn)性。同時(shí)縮短消解時(shí)間,檢測(cè)效率提高。

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