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微波消解處理樣品時測試元素回收率不穩(wěn)定的處理辦法

2022.08.24

大家在使用微波消解樣品時有沒遇到以下情況：
1.元素測定回收率不穩(wěn)定
2.樣品雙樣測試結(jié)果不平行

整個樣品處理流程是繁瑣的，所以其中一個步驟出差錯都會影響到分析檢測的結(jié)果。因此，細(xì)心對待每一步很重要。

首先是稱量，它的準(zhǔn)確性直接影響分析檢測的結(jié)果，特別對于需要稀釋分析的樣品來說更是如此。在無外部干擾的情況下，通過萬分之一電子天平稱量結(jié)果會精準(zhǔn)。確保取樣的樣品具有代表性和均勻性，避免取平行樣時導(dǎo)致的測試結(jié)果雙樣不平行。

（微波消解儀A8）

樣品消解中常用的酸有鹽酸、氫氟酸、硝酸、過氧化氫等。一般情況下的消解只需添加濃硝酸即可，而成分復(fù)雜的樣品則需要添加不同的酸。

微波消解后需要趕酸是為了讓酸濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度接近，在上機(jī)分析時能達(dá)到一個理想的環(huán)境。趕酸還有一個目的是降低酸度的同時能起到對分析儀器保護(hù)的作用，酸度太高會直接或者間接的影響儀器的使用壽命。

（智能石墨趕酸儀OA-360）

如果以上環(huán)節(jié)并無問題，但回收率仍不理想，我們還可以從測試方法空白值上找原因。比如空白值偏高，質(zhì)控樣品不減空白回收率在范圍內(nèi)，減去空白則回收率結(jié)果偏低。那我們從兩點思考：1.是否引入了污染，2.酸的純度是否不夠。

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